Metodologie chimiche e analitiche di base

Lezioni:
Definizione e scopo della chimica analitica. Classificazione delle tecniche e selezione dei metodi analitici. Il processo analitico. Principi base della Green Analytical Chemistry. Pratica di laboratorio: norme di sicurezza; materiale e reattivi; misura di massa, volume e concentrazione. Elaborazione dei dati. Gli errori sperimentali: definizione, valutazione e trattamento. Test statistici e presentazione del risultato. Calibrazione. La titolazione volumetrica: standard, indicatori, curva di titolazione. Titolazioni acido/ base e complessometriche con richiami sui rispettivi equilibri (specie mono e poliprotiche, diagrammi di distribuzione, soluzioni tampone e potere tamponante, leganti mono e polidentati, chelanti e chelati). Titolazioni di precipitazione e metodi gravimetrici di analisi. Equilibri redox. Tipi di celle e classificazione degli elettrodi. Metodi potenziometrici di analisi. Misura sperimentale del pH. Titolazione potenziometrica. Introduzione alla spettroscopia. Analisi quantitativa basata sulla spettrofotometria UV-Vis e atomica.
Esercitazioni in aula:
Preparazione alle esercitazioni in laboratorio: Principi delle separazioni cromatografiche; il coefficiente di ripartizione. L'estrazione con imbuto separatore; principali fasi stazionarie e mobili. Estrazioni da soluzioni acquose e con solvente organico. Cromatografia su colonna e su strato sottile. Come si calcola l'Rf. Come si confronta un campione incognito con uno standard; sistemi di rivelazione in TLC; esercizi di simulazione di TLC.
Fogli di calcolo per l'elaborazione dei dati analitici ottenuti da metodi classici e strumentali. Simulazione di una titolazione e realizzazione della curva di titolazione. Simulazione pila/ cella elettrolitica. Determinazione spettrofotometrica UV-Vis mediante calibrazione esterna.
Esercitazioni in laboratorio:
1) Preparazione di una soluzione a titolo noto, per pesata e per diluizione. Uso della vetreria comune; uso della bilancia tecnica e analitica, tecniche di diluizione e manipolazione di soluzioni acquose. Le moli e la molarità. 2) Solubilità ed equilibri in soluzione. 3) Manipolazione di composti organici polari: estrazione della caffeina da energy drink (coefficiente di ripartizione, uso imbuto separatore, filtrazione su buchner, filtrazione su celite, uso del rotavapor) + TLC e confronto con campione standard; calcolo della resa di estrazione. 4) Manipolazione di composti organici apolari: estrazione del licopene da concentrato di pomodoro (uso del termomanto, uso del ricadere, rotavapor, manipolazione di solventi organici apolari; cristallizzazione) + TLC analisi qualitativa della purezza del prodotto). 5) La titolazione volumetrica. Utilizzo della buretta, preparazione degli standard primari e secondari, valutazione degli indicatori. Valutazione statistica dei dati ottenuti. 6) La misura sperimentale del pH (pHmetro e relativa calibrazione, uso dell'elettrodo a membrana di vetro); cartine indicatrici e indicatori colorimetrici. Preparazione di una soluzione tampone e verifica del potere tamponante. Misura del pH di campioni alimentari.