Fondamenti di microscopia elettronica e spettroscopie associate
A.A. 2024/2025
Obiettivi formativi
L'insegnamento introduce gli studenti ai principi e alle applicazioni delle tecniche di imaging e caratterizzazione composizionale, capaci di fornire la migliore risoluzione attualmente esistente, con focus sulla microscopia elettronica (EM). La microscopia elettronica si basa su principi fisici comuni, che verranno illustrati nel corso, ma può essere declinata in varie modalità: a scansione (SEM), a trasmissione (TEM), a trasmissione ad alta risoluzione (HRTEM) e a trasmissione a scansione (STEM). Di ogni modalità verranno presentate le basi fisiche, gli scopi, i vantaggi e i limiti. Inoltre, poiché la microscopia elettronica si basa sull'interazione tra un fascio di elettroni e un oggetto di cui si vuole comprendere forma, dimensione, eventuale struttura cristallina e composizione, quest'ultima anche spazialmente risolta, verranno introdotte le spettroscopie che sfruttano i segnali prodotti da tale interazione e capaci di fornire informazioni qualitative e quantitative sulla composizione chimica del campione osservato: è l'Analytical EM (AEM). L'obiettivo principale dell'insegnamento è quello di fornire agli studenti un'ampia carrellata delle modalità in cui la microscopia elettronica è declinata, insieme ai principi fisici su cui essa si basa, sottolineando come l'EM sia oggetto da decenni di continuo sviluppo e miglioramento, essendo capace di fornire contestualmente dettagli morfologici, strutturali e composizionali dei campioni osservabili che nessun'altra tecnica d'analisi è capace di produrre con analoga risoluzione spaziale.
Risultati apprendimento attesi
Lo studente al termine dell'insegnamento:
1. conoscerà origine, sviluppo, principi fisici e modalità di utilizzo della microscopia elettronica;
2. comprenderà scopi ed efficacia delle diverse modalità di funzionamento della microscopia elettronica, così come i suoi limiti e come questi possano essere affrontati;
3. avrà modo, attraverso le esercitazioni pratiche, di osservare struttura e funzionamento di un SEM e di un TEM e di osservare con essi alcuni campioni preparati all'uopo; inoltre lo scopo delle esercitazioni è mostrare come, per ottenere buoni risultati con queste tecniche, sia necessario conoscere la fisica dello strumento così da portarlo nelle ottimali condizioni di lavoro;
4. il piccolo seminario previsto come parte integrante dell'esame finale mira a sviluppare in maniera approfondita un argomento trattato nel corso e/o una sua possibile applicazione, e ha lo scopo di formare lo studente sia ad illustrare brevemente un argomento di sua scelta nella maniera più chiara e sintetica possibile che a rispondere ad alcune domande ad esso legate.
1. conoscerà origine, sviluppo, principi fisici e modalità di utilizzo della microscopia elettronica;
2. comprenderà scopi ed efficacia delle diverse modalità di funzionamento della microscopia elettronica, così come i suoi limiti e come questi possano essere affrontati;
3. avrà modo, attraverso le esercitazioni pratiche, di osservare struttura e funzionamento di un SEM e di un TEM e di osservare con essi alcuni campioni preparati all'uopo; inoltre lo scopo delle esercitazioni è mostrare come, per ottenere buoni risultati con queste tecniche, sia necessario conoscere la fisica dello strumento così da portarlo nelle ottimali condizioni di lavoro;
4. il piccolo seminario previsto come parte integrante dell'esame finale mira a sviluppare in maniera approfondita un argomento trattato nel corso e/o una sua possibile applicazione, e ha lo scopo di formare lo studente sia ad illustrare brevemente un argomento di sua scelta nella maniera più chiara e sintetica possibile che a rispondere ad alcune domande ad esso legate.
Periodo: Secondo semestre
Modalità di valutazione: Esame
Giudizio di valutazione: voto verbalizzato in trentesimi
Corso singolo
Questo insegnamento può essere seguito come corso singolo.
Programma e organizzazione didattica
Edizione unica
Responsabile
Periodo
Secondo semestre
Programma
Introduzione generale alla Microscopia Elettronica: cenni storici e comparazione con la microscopia ottica
I microscopi elettronici (SEM, TEM e STEM) e loro struttura:
· Sorgenti elettroniche e princìpi fisici su cui si basano. Caratteristiche: brillanza, probe size, coerenza temporale e spaziale, stabilità, tempo di vita.
· Ottica elettronica: lenti magnetiche e aberrazioni associate, bobine di deflessione, diaframmi. Profondità di campo.
Interazioni elettroni-campione e conseguenti modalità di imaging:
o Il SEM: risoluzione e dimensione del probe, segnali utilizzati, loro origine e relativi detector, sue modalità di uso: ad alta risoluzione, ad alta profondità di campo, ad alta corrente, a bassa tensione. Preparazione di campioni per il SEM e SEM a pressione variabile (con applicazioni).
Richiami di cristallografia e diffrazione.
o Il TEM: contrasto di diffrazione, d'ampiezza e di fase. TEM in campo chiaro (BF) e campo scuro (DF). Cenni all'HRTEM, al TEM in situ e alla preparazione di campioni per TEM.
· La maledizione del microscopista: il danno da radiazione, le sue conseguenze e come limitarlo.
Spettroscopie associate alla microscopia elettronica analitica (AEM):
· X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy (EDS): princìpi e applicazioni nel SEM e nel TEM.
· Electron Energy Loss Spectrometry (EELS): princìpi e applicazioni. Zona low loss e zona high losss, ELNES e EXELFS.
· Mapping composizionale in SEM (e STEM): Spectrum Imaging e EFTEM.
Durante il corso si presenteranno diversi esempi di risultati di imaging SEM e TEM su diversi tipi di materiali.
Non meno di 6 ore saranno riservate ad esercitazioni su SEM e TEM, secondo modalità da definire in funzione del numero di studenti e delle condizioni di accesso agli strumenti.
I microscopi elettronici (SEM, TEM e STEM) e loro struttura:
· Sorgenti elettroniche e princìpi fisici su cui si basano. Caratteristiche: brillanza, probe size, coerenza temporale e spaziale, stabilità, tempo di vita.
· Ottica elettronica: lenti magnetiche e aberrazioni associate, bobine di deflessione, diaframmi. Profondità di campo.
Interazioni elettroni-campione e conseguenti modalità di imaging:
o Il SEM: risoluzione e dimensione del probe, segnali utilizzati, loro origine e relativi detector, sue modalità di uso: ad alta risoluzione, ad alta profondità di campo, ad alta corrente, a bassa tensione. Preparazione di campioni per il SEM e SEM a pressione variabile (con applicazioni).
Richiami di cristallografia e diffrazione.
o Il TEM: contrasto di diffrazione, d'ampiezza e di fase. TEM in campo chiaro (BF) e campo scuro (DF). Cenni all'HRTEM, al TEM in situ e alla preparazione di campioni per TEM.
· La maledizione del microscopista: il danno da radiazione, le sue conseguenze e come limitarlo.
Spettroscopie associate alla microscopia elettronica analitica (AEM):
· X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy (EDS): princìpi e applicazioni nel SEM e nel TEM.
· Electron Energy Loss Spectrometry (EELS): princìpi e applicazioni. Zona low loss e zona high losss, ELNES e EXELFS.
· Mapping composizionale in SEM (e STEM): Spectrum Imaging e EFTEM.
Durante il corso si presenteranno diversi esempi di risultati di imaging SEM e TEM su diversi tipi di materiali.
Non meno di 6 ore saranno riservate ad esercitazioni su SEM e TEM, secondo modalità da definire in funzione del numero di studenti e delle condizioni di accesso agli strumenti.
Prerequisiti
Conoscenza della fisica classica, dei principi della fisica moderna, delle nozioni di base di cristallografia (reticoli del Bravais, indici di Miller, legge di Bragg, spazio e reticolo reciproco).
Metodi didattici
Lezioni frontali (38 h) e esercitazioni pratiche su SEM, TEM e STEM, dove TEM e STEM costituiranno il grosso delle esercitazioni (almeno 6h). Frequenza fortemente consigliata. L'insegnamento è rivolto principalmente agli studenti della laurea magistrale. Slides e eventuali materiali aggiuntivi saranno a disposizione sula piattaforma Ariel del sito sito del corso.
Materiale di riferimento
Slides delle lezioni e materiale per approfondimenti (ovvero eventuali articoli scientifici) a disposizione nel sito del corso presente nella piattaforma Ariel d'Ateneo.
Testi consultabili:
Ray Egerton: "Physical principles of electron microscopy: an introduction to TEM, SEM, and AEM". Springer Ed.
David B. Williams, C. Barry Carter: "Transmission Electron Microscopy (a textbook for Materials Science)". Springer Ed.
Joseph I. Goldstein, Dale E. Newbury, Joseph R. Michael, Nicholas W.M. Ritchie, John Henry J. Scott, David C. Joy: "Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis". Springer Ed.
Testi consultabili:
Ray Egerton: "Physical principles of electron microscopy: an introduction to TEM, SEM, and AEM". Springer Ed.
David B. Williams, C. Barry Carter: "Transmission Electron Microscopy (a textbook for Materials Science)". Springer Ed.
Joseph I. Goldstein, Dale E. Newbury, Joseph R. Michael, Nicholas W.M. Ritchie, John Henry J. Scott, David C. Joy: "Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis". Springer Ed.
Modalità di verifica dell’apprendimento e criteri di valutazione
Esame orale su tutto il programma.
Lo scopo dell'esame è verificare la conoscenza e la comprensione delle problematiche scientifiche relative ai vari argomenti trattati, della fisica alla base dei fenomeni descritti e delle metodologie sperimentali illustrate.
La valutazione sarà espressa in trentesimi.
Lo scopo dell'esame è verificare la conoscenza e la comprensione delle problematiche scientifiche relative ai vari argomenti trattati, della fisica alla base dei fenomeni descritti e delle metodologie sperimentali illustrate.
La valutazione sarà espressa in trentesimi.
Docente/i
Ricevimento:
Su appuntamento
Dipartimento di Fisica, Via Celoria 16