Chimica analitica i/laboratorio di chimica analitica i

Parte 1 Concetti propedeutici. La Chimica Analitica: definizione, storia, rilevanza. Metodi analitici. Passi nella messa a punto ed esecuzione di una analisi, con cenni al problema del campionamento. Elementi di teoria degli errori applicata alla chimica analitica; criteri per il trattamento dei dati e test statistici. Scale di concentrazione, forza ionica, attività, coefficienti di attività. Richiami su parametri termodinamici fondamentali di sistemi e processi chimici ed elettrochimici. Potenziali chimici, stati standard, costanti di equilibrio. Catene galvaniche, legge di Nernst, pile ed elettrodi ionoreversibili, scala dei potenziali elettrodici.
Parte 2 Equilibri in soluzione e analisi volumetrica. I metodi di titolazione: definizioni e classificazioni. Equilibri di ossidoriduzione e relative titolazioni; equilibri di precipitazione e relative titolazioni; equilibri acido/base (inclusi calcoli di pH e diagrammi di speciazione) e relative titolazioni; equilibri di complessazione e relative titolazioni (in particolare, con EDTA). In tutti i casi esempi di previsione e interpretazione di diagrammi di titolazione per sistemi modello.
Parte 3 Elettroanalisi. Fondamenti teorici, dettagli su strumentazione e procedure, ed esempi applicativi di importanti tecniche elettroanalitiche. Conduttimetria (misure dirette, titolazioni conduttimetriche). Potenziometria (elettrodi di riferimento, potenziali interliquidi, ponti salini; potenziali di membrana, elettrodi ionoselettivi; p-Ionometria e in particolare pH-metria; titolazioni potenziometriche). Voltammetria (voltammetria ciclica, polarografia, tecniche pulsate e di stripping per l'analisi di tracce). Amperometria (titolazioni amperometriche a tre e a due elettrodi; acqua in tracce con metodo Karl Fischer; ossigeno disciolto con metodo di Clark). Cenni a biosensori e lingue/nasi elettronici.

Lezioni [16 ore] Concentrazione e scale di concentrazione. Diluizioni. Materiali e reagenti in laboratorio. Strumentazione per le misure di volume e di massa. Caratteristiche di un metodo analitico, metodi di predizione e analisi. Norme di sicurezza. Good laboratory practice. Cenni di chimica analitica qualitativa. Principi generali delle titolazioni acido-base, per precipitazione, di complessazione, redox. Principi generali di conduttimetria, potenziometria e pH-metria, amperometria. Illustrazione delle metodiche di laboratorio.
Lezioni seconda parte [12 ore]
Controllo di qualità dei prodotti e dei processi chimici. I sette strumenti classici per il controllo di qualità: Flow Charts, Control Charts, Scatter Plots, Diagrammi Causa-Effetto (Ishikawa), Diagrammi di Pareto, Istogrammi, Check Sheets. Cenni alla Norma ISO 9001 per il Controllo di Qualità.
Esercitazioni numeriche prima parte [8 ore] Calcoli relativi alla preparazione di soluzioni e alle titolazioni. Utilizzo del foglio elettronico Excel per il trattamento dei dati sperimentali acquisiti in Laboratorio.
Esercitazioni numeriche seconda parte [8 ore]
Utilizzo del foglio elettronico Excel per la realizzazione e l'implementazione degli strumenti del controllo di qualità.

Esercitazioni sperimentali [20 ore]
1) Analisi volumetrica con indicatori colorimetrici: preparazione di soluzioni standard, titolazioni acido/base (TRIS);
2) titolazioni per precipitazione (determinazione dei cloruri con metodi di Mohr, di Fajans e potenziometrico);
3) titolazioni per ossidoriduzione (determinazioni iodometriche dell'acido ascorbico per via colorimetrica e amperometrica);
4) Conduttimetria: taratura del conduttimetro, misure dirette di conduttività specifica, titolazioni conduttimetriche;
5) pH-metria: taratura e misure dirette di pH; titolazioni acido/base colorimetriche e potenziometriche (HCl, HCl+CH3COOH,).