Chimica analitica

Lezioni di teoria (6 CFU - 48 ore)
PROGETTAZIONE dell'ANALISI e TRATTAZIONE del DATO ANALITICO
Principi di design of experiment. Pensiero statistico per la risoluzione dei problemi analitici. Disegno sperimentale e metodo OFAT. Metodo Full and Fractional Factorial. Screening Design. Response Surface Experiments (Central Composite). Sperimentazione Sequenziale. Utilizzo del Programma JMP.
Principi di controllo qualità. Controllo di qualità dei prodotti e dei processi chimici. I sette strumenti classici per il controllo di qualità: Flow Charts, Control Charts, Scatter Plots, Diagrammi Causa-Effetto (Ishikawa), Diagrammi di Pareto, Istogrammi, Check Sheets. Cenni alla Norma ISO 9001 per il Controllo di Qualità.
Principi di chemiometria ed analisi multivariata. Acquisizione e trattamento del dato analitico. Dai dati all'informazione per la conoscenza e la consapevolezza. Principi dell'analisi multivariata. Analisi in componenti principali (PCA). Analisi delle componenti indipendenti (ICA). Analisi dei cluster. Classificazione. Metodi di regressione: ordinari (calibration plot, analyte addition, standard addition); non ordinari (PCR, PLS). Reti neurali artificiali (ANN). Utilizzo del Programma R.
TRATTAMENTO del CAMPIONE ANALITICO
Metodologie di campionamento e trattamento del campione con particolare riferimento ad eliminazione di interferenze e concentrazione degli analiti; applicazioni in diversi ambiti incluso il settore ambientale ed alimentare. Tecniche di campionamento attivo e passivo e alle emissioni.
TECNICHE ANALITICHE AVANZATE
Applicazioni avanzate di tecniche di analisi elementare inclusi ICP-MS e LA-ICP-MS per la quantificazione di metalli in tracce con applicazioni nel campo ambientale e dei beni culturali.
Metodi cromatografici avanzati (UHPLC, LC-MS triplo quadrupolo) con approfondimenti e applicazioni (analisi di prodotti fitosanitari, idrocarburi policiclici aromatici, policlorobifenili, diossine, analisi di sostanze d'abuso); cenni al protein profiling.
Sensori e biosensori: definizioni, sensori enzimatici, sensori per affinità, sensori a base acidi nucleici, nanomateriali e sensori, sensori termochimci, sensori potenziometrici, sensori a base di semiconduttori, chemoresitori, sensori amperometrici, sensori impedimetrici, sensori ottici, sensori acustici.
Analisi multivariata per la sensoristica.
Applicazioni di metodi di tipo evolved gas analysis (EGA) quali i metodi termo-ottici e spettroscopia infrarossa accoppiata all'analisi termogravimetrica e alla gas cromatografia (TGA-FTIR-GC-MS).
Applicazioni di tecniche SEM-EDX avanzate che prevedono l'acquisizione di mappe, profili e ricostruzione 3D del campione.
Metodi di spettroscopia molecolare avanzati (tecniche di imaging spettrale e analisi multi spettrale e iper spettrale); applicazioni allo studio della distribuzione superficiale di specie chimiche; analisi on-site non distruttive con applicazioni.
Per le differenti tecniche analitiche proposte verranno illustrate applicazioni per la quantificazione di sostanze sia inorganiche che organiche nel campo dello studio di matrici ambientali (analisi di inquinanti atmosferici sia solidi che in fase gas, inquinanti delle acque e del suolo) e alimentari (con particolare riferimento alla quantificazione di sostanze tossiche) nonché nell'ambito della caratterizzazione dei materiali, incluse le applicazioni per l'analisi dei beni culturali.
Laboratorio (3 CFU - 48 ore)
Il laboratorio sarà strutturato in tre fasi e sarà strettamente correlato a quanto trattato durante le lezioni teoriche.
PRIMA FASE (in laboratorio informatico): verrà trattata l'applicazione del disegno sperimentale al fine di ottimizzare i parametri che verranno impostati nella successiva fase di analisi. A questo scopo verranno fatte delle esercitazioni su PC con l'ausilio del programma JMP.
SECONDA FASE (in laboratorio chimico): verranno condotti esperimenti di laboratorio (ottimizzati precedentemente con il disegno sperimentale). Tali esperimenti verteranno in generale sulla quantificazione di analiti in tracce in matrici ambientali e/o alimentari e sulla caratterizzazione di manufatti di interesse storico artistico. Le tecniche utilizzate saranno prevalentemente metodologie di analisi elementare, tecniche spettroscopiche, utilizzo di sensori e biosensori e tecniche cromatografiche avanzate. Verrà inoltre affrontato in maniera approfondita il problema della preparazione del campione.
TERZA FASE (in laboratorio informatico): i risultati acquisiti nella seconda fase saranno elaborati mediante impiego di tecniche chemiometriche di analisi multivariata, dopo aver appreso l'utilizzo di software dedicati.