Analisi dei farmaci 2 e lab. di analisi dei farmaci ii

Lezioni frontali
- Illustrazione delle problematiche analitiche connesse alla commercializzazione di un principio attivo o di una specialità medicinale. - Riconoscimento della natura organica, metallo-organica e inorganica di un composto incognito. - Analisi qualitativa e quantitativa degli elementi che lo compongono. - Reazioni di riconoscimento dei principali gruppi funzionali. - Riconoscimento di classi di composti d'interesse farmaceutico.
Solubilità, coefficiente di ripartizione e tecniche estrattive. - Lo stato solido e la sua caratterizzazione (punto di fusione, polimorfismo e diagrammi di fase solido liquido per miscele binarie). - Lo stato liquido e la sua caratterizzazione (punto di ebollizione,distillazione frazionata e diagrammi di fase per miscele binarie di liquidi miscibili, immiscibili e parzialmente miscibili): - Analisi termica (TGA, TA e DSC) - Metodi ottici (Rifrattometria, Polarimetria e Dicroismo circolare). - Composti chirali: studio delle proprietà chiroottiche; metodiche analitiche per la determinazione quali e quantitativa degli enantiomeri. - Spettroscopia NIR: teoria ed applicazioni in campo farmaceutico.

Esercitazioni di laboratorio a posto singolo
Introduzione all'analisi dei composti organici. Saggi di combustione e analisi del residuo, riconoscimento di metalli in sostanze metallorganiche iscritte nella F.U. Preparazione della soluzione di Lassaigne per la ricerca di azoto, zolfo, alogeni, fosforo. Ricerca degli alogeni mediante saggio della calcinazione. Ricerca dei fosfati mediante miscela ossidante. Solubilità delle sostanze organiche: solubilità in acqua ed in solventi reattivi; classificazione delle sostanze in base alla loro solubilità. Saggi per il riconoscimento dei gruppi funzionali in sostanze organiche: alcoli, aldeidi, chetoni, polialcoli, zuccheri, acidi carbossilici, α-ossiacidi, fenoli, ammine, amminoacidi, esteri, ammidi. Esame delle sostanze iscritte nella F.U. Classi di sostanze farmaceutiche: saggi generali e specifici per sulfamidici, xantine, alcaloidi; glicosidi, sostanze varie.

Analisi dei Farmaci II
Il corso di Analisi dei farmaci II e Laboratorio di Analisi dei Farmaci II, articolato in lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio a posto singolo, consente di acquisire nozioni di base e specifiche dei processi analitici impiegati nello sviluppo di processo e nel controllo qualità dei farmaci in bulk e inseriti in formulazioni medicinali. Saranno inoltre trattate metodologie analitiche utilizzate nel monitoraggio terapeutico dei farmaci, nella identificazione di farmaci e medicinali contraffatti e nella analisi di farmaci biotecnologici . Nello specifico, il Corso si propone di fornire allo studente le nozioni fondamentali per la caratterizzazione chimico-fisica e strutturale dei farmaci, per il controllo della loro stabilità e la caratterizzazione e analisi quantitativa delle impurezze. Saranno in primo luogo valutate le metodiche analitiche riportate nelle vigenti Farmacopee Ufficiali (con particolare riferimento alla European Pharmacopoeia, EP) e saranno quindi fornite conoscenze che consentiranno allo studente di sviluppare procedure analitiche per il controllo delle caratteristiche chimico-fisiche, di identità strutturale, controllo di purezza e di stabilità di nuove entità chimica. Il corso si propone infine di fornire una panoramica sui saggi previsti dalla EP per il controllo di qualità delle droghe vegetali e dei relativi fitoderivati (estratti e olii essenziali) e per il riconoscimento per via chimica e strumentale dei principi attivi in essi contenuti. Il Corso prevede inoltre una panoramica dei metodi chimico-analitici per il controllo di qualità dei farmaci di origine biotecnologica. Infine saranno trattate metodiche applicate al monitoraggio terapeutico dei farmaci e per l'identificazione di farmaci e medicinali contraffatti.
L'U.D. Laboratorio di Identificazione dei Farmaci (che prevede esercitazioni obbligatorie a posto singolo) fornisce agli studenti la capacità di identificare sostanze incognite iscritte in EP attraverso l'applicazione di metodologie chimiche e strumentali

1) Analisi chimica delle sostanze iscritte in EP
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- Introduzione ai principi dell'analisi farmaceutica secondo EP
- Distinzione tra sostanze organiche, metalloorganiche e inorganiche
- Solubilità
- Analisi elementare.
- Studio della reattività chimica e reazioni di riconoscimento dei principali gruppi funzionali: doppio e triplo legame olefinico, sistemi aromatici, sistemi π coniugati, gruppo alcoolico, etereo, fenolico, carbonilico, carbossilico, estereo, ammidico, amminico, nitrico, solfonico e solfonammidico.
- Analisi e reazioni di riconoscimento generali e specifiche di: aminoacidi e proteine, alcaloidi, anestetici locali, antibiotici, barbiturici, carboidrati e derivati glicosidici, steroidi, sulfamidici, vitamine.
- Reazioni di riconoscimento applicate ai singoli farmaci
- Reazioni di derivatizzazione
- Studi di stabilità
- Identificazione e caratterizzazione di impurezze
- Identificazione dei principi attivi in matrice complessa.
- Controllo qualità di droghe vegetali e loro derivati (fitoestratti)
- Controllo qualità di farmaci biotecnologici

2) Analisi strumentale: principi teorici ed applicazioni al riconoscimento delle sostanze iscritte in EP
- Estrazione con solvente, coefficiente di ripartizione
- Preparazione del campione: applicazione delle metodologie estrattive e cromatografiche
- Determinazione delle costanti fisiche: punto di fusione, densità, rifrattometria e indice di rifrazione, polarimetria e determinazione del potere rotatorio specifico.
- Applicazione delle tecniche cromatografiche, spettroscopiche e spettrometriche nell'identificazione e caratterizzazione di molecole di interesse farmaceutico e loro impurezze.
- Metodi spettroscopici: spettroscopia UV/Visibile, di fluorescenza, infrarossa
- Criteri di selezione e applicazione delle tecniche strumentali in relazione alla problematica analitica.

Esercitazioni di laboratorio a posto singolo
Introduzione all'analisi dei composti organici. Saggi di combustione e analisi del residuo, riconoscimento di metalli in sostanze metallorganiche iscritte nella F.U. Preparazione della soluzione di Lassaigne per la ricerca di azoto, zolfo, alogeni, fosforo. Ricerca degli alogeni mediante saggio della calcinazione. Ricerca dei fosfati mediante miscela ossidante. Solubilità delle sostanze organiche: solubilità in acqua ed in solventi reattivi; classificazione delle sostanze in base alla loro solubilità. Saggi per il riconoscimento dei gruppi funzionali in sostanze organiche: alcoli, aldeidi, chetoni, polialcoli, zuccheri, acidi carbossilici, α-ossiacidi, fenoli, ammine, amminoacidi, esteri, ammidi. Esame delle sostanze iscritte nella F.U. Classi di sostanze farmaceutiche: saggi generali e specifici per sulfamidici, xantine, alcaloidi; glicosidi, sostanze varie.