Analisi chimico tossicologica 1

A.A. 2024/2025
11
Crediti massimi
128
Ore totali
SSD
CHIM/08
Lingua
Italiano
Obiettivi formativi
L'obiettivo fondamentale del corso è quello di fornire allo studente le conoscenze di base necessarie per comprendere i principali fondamenti dei metodi di analisi quantitativa classica e di una parte di analisi strumentale, al fine di conseguire competenze che costituiscono le basi per la conduzione di analisi applicate a campioni di tipo merceologico. Tali competenze, in termini generali, si possono così indicare:
· Conoscere i problemi connessi al campionamento, al trattamento dei campioni da predisporre alle procedure analitiche, alle interferenze;
· Saper utilizzare le tecniche analitiche più opportune (in relazione a quelle trattate);
· Saper organizzare e realizzare le attività di laboratorio nelle condizioni di sicurezza personale e ambientale.
Gli aspetti teorici di base vengono trattati nel 1° Modulo; nel 2° Modulo vengono svolte le esercitazioni di laboratorio.
Risultati apprendimento attesi
Lo studente sarà in grado di discutere criticamente le più comuni tecniche analitiche quantitative, compresi i metodi sia classici che strumentali. Acquisirà inoltre le conoscenze e le competenze necessarie per:
· risolvere i problemi associati al campionamento e al trattamento dei campioni
· selezionare tecniche analitiche adeguate per risolvere un determinato problema analitico
· descrivere una procedura analitica e riportare correttamente un risultato analitico
· organizzare e svolgere attività di laboratorio seguendo elevati standard di qualità e sicurezza.
Corso singolo

Questo insegnamento può essere seguito come corso singolo.

Programma e organizzazione didattica

Edizione unica

Responsabile
Periodo
Secondo semestre

Programma
UNITA' DIDATTICA 1:
INTRODUZIONE AL CORSO· Ripasso delle conoscenze di stechiometria di base utili nell'analisi chimica· Il processo analitico come sequenza decisionale· Classificazione dei metodi di analisi
TEORIA ELEMENTARE DELLA MISURA ED ELABORAZIONE DATI· Significato e classificazione degli errori sperimentali· Trattamento dei dati analitici: espressione dell'incertezza di una singola misura e propagazione dell'incertezza in sequenze di calcolo.
FASI CHE PRECEDONO LA DETERMINAZIONE DELL'ANALITA· Operazioni analitiche preliminari· Preparazione del campione.
ANALISI VOLUMETRICA· La tecnica dell'analisi volumetrica· Classificazione · Preparazione delle soluzioni e modalità di esecuzione delle analisi · Fonti di errore · Modalità di esecuzione dei calcoli
ANALISI GRAVIMETRICA· La tecnica dell'analisi gravimetrica· Classificazione · Preparazione delle soluzioni e modalità di esecuzione delle analisi · Fonti di errore · Modalità di esecuzione dei calcoli
TITOLAZIONI REDOX· Potere ossidante e riducente degli agenti titolanti · Indicatori redox, complesso amido-iodio· Curve di titolazione· Regolazione dello stato di ossidazione dell'analita· Agenti titolanti · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI ACIDO-BASE· Applicazione degli equilibri acido-base e condizioni per eseguire una titolazione · Indicatori acido-base · Curve di titolazione di acidi (o basi) monoprotici e poliprotici · Curve di titolazione di miscele di acidi (o basi) · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE· Composti di coordinazione · Condizioni per eseguire una titolazione complessometrica· Metodi di titolazione con EDTA· Mascheramento di ioni metallici e demascheramento · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI DI PRECIPITAZIONE· Reazioni di precipitazione e condizioni per eseguire una titolazione · Principali metodi di titolazione in Argentometria · Esempi di calcolo
METODI OTTICI· Radiazioni elettromagnetiche · Energia delle molecole e degli atomi· Interazioni tra radiazioni elettromagnetiche e materia, colore· Tecniche ottiche di analisi, spettroscopia di assorbimento e di emissione
SPETTROFOTOMETRIA UV/VISIBILE· Assorbimento di radiazioni nell'UV/Visibile· Legge di Beer, deviazioni· Strumentazione: schema a blocchi di uno spettrofotometro UV-VIS, tipi di strumento · Analisi qualitativa (cenni)· Analisi quantitativa, scelta della lunghezza d'onda per misure di assorbanza
SPETTROFOTOMETRIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO· Assorbimento atomico delle radiazioni elettromagnetiche· Strumentazione: schema a blocchi di uno spettrofotometro AA, tipi di strumento· Analisi quantitativa
SPETTROFOTOMETRIA DI EMISSIONE ATOMICA· Emissione a fiamma (cenni)· Spettrofotometria ad emissione di plasma: principi generali, schema a blocchi dello strumento, funzionamento dello spettrofotometro ICP, ICP-OES, ICP-MS
METODI CROMATOGRAFICI· Principi generali della separazione cromatografica e meccanismi di separazione· Classificazione delle tecniche cromatografiche· Grandezze, equazioni e parametri fondamentali: Teoria dei piatti, Teoria delle velocità, Equazione di Van Deemter, selettività, efficienza, risoluzione, asimmetria dei picchi, capacità CROMATOGRAFIA PLANARE (TLC)· Principi generali e prestazioni, tecnica operativa CROMATOGRAFIA SU COLONNA A BASSA PRESSIONE, HPLC, GC. Principi generali e prestazioni, tecnica operativa (cenni)

UNITÀ DIDATTICA 2

ESERCITAZIONI FRONTALI IN AULA
Svolgimento e risoluzione di esercizi sugli argomenti svolti in aula e applicati a problematiche di interesse del laboratorio di analisi chimico-tossicologica;
Approfondimenti sulle diverse fasi che precedono l'analisi vera e propria di un campione: sicurezza in laboratorio, campionamento, vetreria di laboratorio per l'analisi strumentale, calcoli necessari per effettuare diluizioni;
Introduzione al metodo analitico secondo normativa ICH, taratura e calibrazione di uno strumento analitico;
Utilizzo del foglio di calcolo excel per la costruzione retta di calibrazione e calcolo della concentrazione incognita di un analita;
Approfondimenti sull'analisi di sostanze otticamente attive
Discussione di casi studio tratti da articoli scientifici nell'ambito dell'analisi chimico-tossicologica basati sull'utilizzo degli strumenti analitici discussi a lezione.

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO
ANALISI VOLUMETRICHE: applicazione di un metodo volumetrico per la titolazione di specie acido/base poliprotiche (ad es. carbonati).
ANALISI GRAVIMETRICA: Determinazione gravimetrica dei solfati nell'acqua.
ANALISI SPETTROFOTOMETRICA: Determinazione per via spettrofotometrica/colorimetrica di contaminanti inorganici e organici (ad es. nitriti e fenoli totali nelle acque).
CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE. Applicazioni per l'analisi qualitativa e semiquantitativa in casi di interesse chimico-tossicologico (ad es. screening di principi attivi in preparazioni farmaceutiche, pesticidi, PCB).
TRATTAMENTO STATISTICO DEI RISULTATI: Trattamento statistico delle misure ottenute con le esperienze pratiche.
ANALISI SEMI-QUANTITATIVE delle acque: determinazione/ricerca di ammoniaca, solfiti e fosfati.
Prerequisiti
Conoscenze di base di chimica generale e di chimica analitica.
Metodi didattici
Unità Didattica 1: Lezioni frontali: 48 ore (6 CFU)
Unità Didattica 2: Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 64 ore (4 CFU); esercitazioni in aula: 16 ore (1 CFU)
Materiale di riferimento
Le slide delle lezioni e delle esercitazioni di laboratorio sono disponibili sul sito ARIEL del corso.
Testi consigliati:
C. Rubino, I. Venzaghi, R. Cozzi - Le basi dell'analisi chimica (Teoria) Ed. Zanichelli, 2012
C. Rubino, I. Venzaghi, R. Cozzi - Le basi dell'analisi chimica (Laboratorio) Ed. Zanichelli, 2012
R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro - Elementi di analisi chimica strumentale - Ed. Zanichelli, 2013
D. C. Harris - Chimica analitica quantitativa (seconda edizione italiana) Ed. Zanichelli, 2005
Modalità di verifica dell’apprendimento e criteri di valutazione
L'esame del corso di Analisi Chimico Tossicologica I consisterà in una prova orale (un'ora circa). Verranno verificate le conoscenze di stechiometria di base e di teoria della misura (2 domande o esercizi). Si accerterà inoltre la conoscenza degli argomenti teorici trattati nel corso e delle metodiche analitiche utilizzate nelle esercitazioni di laboratorio (2-3 domande).
Saranno applicate procedure specifiche per gli esami agli studenti con disabilità o disturbi specifici dell'apprendimento (DSA). Qui le informazioni complete:
https://www.unimi.it/it/studiare/servizi-gli-studenti/servizi-studenti-con-dsa
https://www.unimi.it/it/studiare/servizi-gli-studenti/servizi-studenti-con-disabilita
Nel caso in cui si necessiti di procedure specifiche, si prega di informare il docente via mail almeno 10 giorni prima dell'esame, inserendo gli indirizzi [email protected] o [email protected]
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 11
Esercitazioni: 16 ore
Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 64 ore
Lezioni: 48 ore
Docente/i
Ricevimento:
previo appuntamento
Via Mangiagalli 25 - primo piano - locale 1066
Ricevimento:
tutti i giorni previo appuntamento