Analisi chimico tossicologica 1

UNITA' DIDATTICA 1:
INTRODUZIONE AL CORSO· Ripasso delle conoscenze di stechiometria di base utili nell'analisi chimica· Il processo analitico come sequenza decisionale· Classificazione dei metodi di analisi
TEORIA ELEMENTARE DELLA MISURA ED ELABORAZIONE DATI· Significato e classificazione degli errori sperimentali· Trattamento dei dati analitici: espressione dell'incertezza di una singola misura e propagazione dell'incertezza in sequenze di calcolo.
FASI CHE PRECEDONO LA DETERMINAZIONE DELL'ANALITA· Operazioni analitiche preliminari· Preparazione del campione.
ANALISI VOLUMETRICA· La tecnica dell'analisi volumetrica· Classificazione · Preparazione delle soluzioni e modalità di esecuzione delle analisi · Fonti di errore · Modalità di esecuzione dei calcoli
ANALISI GRAVIMETRICA· La tecnica dell'analisi gravimetrica· Classificazione · Preparazione delle soluzioni e modalità di esecuzione delle analisi · Fonti di errore · Modalità di esecuzione dei calcoli
TITOLAZIONI REDOX· Potere ossidante e riducente degli agenti titolanti · Indicatori redox, complesso amido-iodio· Curve di titolazione· Regolazione dello stato di ossidazione dell'analita· Agenti titolanti · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI ACIDO-BASE· Applicazione degli equilibri acido-base e condizioni per eseguire una titolazione · Indicatori acido-base · Curve di titolazione di acidi (o basi) monoprotici e poliprotici · Curve di titolazione di miscele di acidi (o basi) · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE· Composti di coordinazione · Condizioni per eseguire una titolazione complessometrica· Metodi di titolazione con EDTA· Mascheramento di ioni metallici e demascheramento · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI DI PRECIPITAZIONE· Reazioni di precipitazione e condizioni per eseguire una titolazione · Principali metodi di titolazione in Argentometria · Esempi di calcolo
METODI OTTICI· Radiazioni elettromagnetiche · Energia delle molecole e degli atomi· Interazioni tra radiazioni elettromagnetiche e materia, colore· Tecniche ottiche di analisi, spettroscopia di assorbimento e di emissione
SPETTROFOTOMETRIA UV/VISIBILE· Assorbimento di radiazioni nell'UV/Visibile· Legge di Beer, deviazioni· Strumentazione: schema a blocchi di uno spettrofotometro UV-VIS, tipi di strumento · Analisi qualitativa (cenni)· Analisi quantitativa, scelta della lunghezza d'onda per misure di assorbanza
SPETTROFOTOMETRIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO· Assorbimento atomico delle radiazioni elettromagnetiche· Strumentazione: schema a blocchi di uno spettrofotometro AA, tipi di strumento· Analisi quantitativa
SPETTROFOTOMETRIA DI EMISSIONE ATOMICA· Emissione a fiamma (cenni)· Spettrofotometria ad emissione di plasma: principi generali, schema a blocchi dello strumento, funzionamento dello spettrofotometro ICP, ICP-OES, ICP-MS
METODI CROMATOGRAFICI· Principi generali della separazione cromatografica e meccanismi di separazione· Classificazione delle tecniche cromatografiche· Grandezze, equazioni e parametri fondamentali: Teoria dei piatti, Teoria delle velocità, Equazione di Van Deemter, selettività, efficienza, risoluzione, asimmetria dei picchi, capacità CROMATOGRAFIA PLANARE (TLC)· Principi generali e prestazioni, tecnica operativa CROMATOGRAFIA SU COLONNA A BASSA PRESSIONE, HPLC, GC. Principi generali e prestazioni, tecnica operativa (cenni)

UNITÀ DIDATTICA 2

ESERCITAZIONI FRONTALI IN AULA
Svolgimento e risoluzione di esercizi sugli argomenti svolti in aula e applicati a problematiche di interesse del laboratorio di analisi chimico-tossicologica;
Approfondimenti sulle diverse fasi che precedono l'analisi vera e propria di un campione: sicurezza in laboratorio, campionamento, vetreria di laboratorio per l'analisi strumentale, calcoli necessari per effettuare diluizioni;
Introduzione al metodo analitico secondo normativa ICH, taratura e calibrazione di uno strumento analitico;
Utilizzo del foglio di calcolo excel per la costruzione retta di calibrazione e calcolo della concentrazione incognita di un analita;
Approfondimenti sull'analisi di sostanze otticamente attive
Discussione di casi studio tratti da articoli scientifici nell'ambito dell'analisi chimico-tossicologica basati sull'utilizzo degli strumenti analitici discussi a lezione.

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO
ANALISI VOLUMETRICHE: applicazione di un metodo volumetrico per la titolazione di specie acido/base poliprotiche (ad es. carbonati).
ANALISI GRAVIMETRICA: Determinazione gravimetrica dei solfati nell'acqua.
ANALISI SPETTROFOTOMETRICA: Determinazione per via spettrofotometrica/colorimetrica di contaminanti inorganici e organici (ad es. nitriti e fenoli totali nelle acque).
CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE. Applicazioni per l'analisi qualitativa e semiquantitativa in casi di interesse chimico-tossicologico (ad es. screening di principi attivi in preparazioni farmaceutiche, pesticidi, PCB).
TRATTAMENTO STATISTICO DEI RISULTATI: Trattamento statistico delle misure ottenute con le esperienze pratiche.
ANALISI SEMI-QUANTITATIVE delle acque: determinazione/ricerca di ammoniaca, solfiti e fosfati.